實驗室高壓釜基本都是按照國家規(guī)定的設計標準的，一般來說，較容易漏的是閥門，然后是各個螺紋接頭，再后就是溫度計插管及冷卻盤管。另外，如果有漏，直接換配件，或者焊接，不要寄希望于生料帶之類的能堵上，只有壓力<10kg的情況下生料帶才有用。

 

如果需要高壓，用氣體鋼瓶就可以，一點主意，氫氣鋼瓶設計是反螺紋的，不通用，而且操作的時候容易物操作擰松。

 

要訂制一套鋼瓶到釜體接口的管子，用hplc的金屬管路或者3mm的耐高壓鋼管就可以，要配兩邊接頭找人焊接，而且不用苛求氣管的氣密性，只要漏得很慢就可以，養(yǎng)成鋼瓶隨用隨關的習慣就好了，如果釜體要補氣，一定要做到鋼瓶出口壓力大于釜內(nèi)壓力才可以，不然會倒灌。

 

還有就是釜體各個螺口，閥門，擰的時候要注意手感，不要用蠻力死擰，越用力壞得越快。

 

如觀察到高壓釜的壓力有明顯下降的趨勢，則應檢查漏氣點。方法是：使用肥皂水對高壓釜各個可能的漏 點進行排查。重點檢查區(qū)域為：高壓釜蓋與進氣管、出氣管、壓力表的接口處；進氣口、出氣口的針型閥接口處、釜體與釜蓋的密封圈、溫度計探頭插口等。如發(fā)現(xiàn)漏氣現(xiàn)象，應先將壓力放空后，對相應漏點進行緊固處理，再加壓試漏。經(jīng)檢查無泄漏問題后，將壓力放空， 將肥皂水用去離子水清洗干凈即可。

 

高壓釜的實驗步驟如下：　 

 

　　1、將250ml水加入到高壓釜中，裝好高壓釜釜蓋，按上面的操作旋緊螺絲。

 

　　2、向高壓釜中沖入氮氣至0.7MPa左右，試壓30min，看壓力是否變化來判斷是否漏氣，如果漏氣，先放掉高壓釜中的氮氣，重新緊固螺絲。

 

　　3、試壓結(jié)束，放掉高壓釜中的氮氣。

 

　　4、接通電源，開始攪拌和加熱，控制攪拌速度，加熱升溫速度控制在100℃/h以內(nèi)，同時對攪拌軸通冷卻水進行冷卻。

 

　　5、將溫度設定在160℃左右，記錄不同的溫度下，高壓釜內(nèi)的壓力值，實驗過程中，每隔10℃記錄一個壓力值。

 

　　6、實驗結(jié)束，先通冷卻水對釜液進行冷卻，冷卻到80℃以下，打開高壓釜，將釜內(nèi)壓力放掉。

 

　　7、打開高壓釜釜蓋，清洗高壓釜釜體，關閉冷卻水和電源。